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扫描电镜能谱技巧分享｜4种方法提高扫描电镜能谱的准确性

能谱（EDS）结合扫描电镜使用，能进行材料微区元素种类与含量的分析。其工作原理是：各种元素具有自己的 X 射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E，能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

能谱定量分析的准确性与样品的制样过程，样品的导电性，元素的含量以及元素的原子序数有关。因此，在定量分析的过程中既有一些原理上的误差（数据库及标准），我们无法消除，也有一些人为因素产生的误差（操作方法），这些因素都会导致能谱定量不准确。

飞纳能谱面扫

01  根据衬度变化判断元素的富集程度

利用能谱分析能够根据衬度变化判断元素在不同位置的富集程度。

如图 1，我们获得了材料的背散射图像以及能谱面扫 Si 的分布图，其中 Si 含量为20.38%。在背散射图及面扫图中，可以看到不同区域衬度不同，这是不同区域 Si 含量不同造成的。我们选取了点 2-7，其点扫结果 Si 含量分别为 19.26%、36.37%、18.06%、1.54%、20.17%、35.57%。

这种通过衬度判断元素含量的方法在合金（通过含量进而推断合金中含有金相的种类，不同的金相含有的某种元素有固定的含量区间），地质（通过含量判断矿石等的种类）等行业有广泛的应用。

图1. 左图为材料背散射图及能谱点扫位置，右图为能谱面扫 Si 含量的分布

02  判断微量元素的分布

利用能谱，可以寻找极微量元素在材料中分布的具体位置，先通过面扫进行微量元素分布位置的判断，然后通过点扫确定。

如下图，左边为背散射图像，右边分别对应 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P，它们的含量如表 1，通过能谱面扫描分析得到各元素含量，其中 P 的含量为 0.09%。

图2. 材料的背散射图及 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素的分布

表1. 图 2 中 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素含量

工程师对样品进行点扫确认，位置 7 是面扫结果P元素富集区，其各元素分布如表 2，这个位置的P含量高达 14.56%，局部含量比整体含量高 160 倍。

图3.&苍产蝉辫;背散射图像及样品点扫位置

表2. 样品点扫位置 7 各元素的含量

飞纳台式扫描电镜获得高质量面扫结果的原因

1.  灯丝亮度决定能谱信号的强度，欧美午夜免费大片采用 CeB6 灯丝，具有高亮度，可以获得高强度的能谱信号。

2.  采用新型 SDD 窗口材料 Si3N4，提高了穿透率，透过率由 30% 提高到 60%。比传统聚合物超薄窗透过率提高 35% 以上。

3.  采用 Cube 技术提高响应速度（计数率）并降低了噪音（分辨率提高），是国际上处理速度最高的能谱系统，解决了计数率与分辨率的冲突。

如图 4 所示，欧美午夜免费大片能谱一体机可以获得更高计数率与更高分辨率的能谱结果。

图4.&苍产蝉辫;飞纳能谱结果

欧美午夜免费大片能谱一体机 Phenom ProX 不需要液氮、制冷速度快、信号强度大、分辨率高、体积和重量小，真空密封性高，可以使用更少的能量获得更低的温度。尺寸更为紧凑，适用于不同环境需求。

小技巧 - 如何提高能谱的准确性

1. 能谱使用前要校准

2. 保证样品平整

3. 保证分析区域均质、无污染

4. 保证样品导电性、导热性良好